Чистый фосфатидилсеринсодержит фрагменты фосфолипидов и может быть обнаружен с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии, обычно с УФ-детектором, аналогичным детектору фосфатидилхолина. Чистые добавки PS часто используются для поддержки когнитивных функций, памяти и настроения. Но знаете ли вы, что такое методы тестирования?
Что такое чистый фосфатидилсерин PS обычного?
Хроматографические условия
Наш испытательный центр проверяет УФ-детектором. Длина волны 206 нм, колонка для жидкостной хроматографии с кремнеземом Hypersil, длина колонки 250 мм. внутренний диаметр 4,6 мм, размер частиц 5 мкм. температура колонки 35 градусов C, скорость потока воздуха 2,5 л/мин, скорость потока 1 мл/мин, впрыск 20 мкл. подвижная фаза: смешанный раствор ацетонитрил-метанол-фосфорная кислота (95:5:1)
Из графика видно, что значение отклика высоты пика низкое. И базовое разделение не достигается. Базовая линия неровная и неровная. А 206нм это конечное поглощение. Результат обнаружения нестабилен. Это напрямую приводит к 40-процентному результату обнаружения PS из 70-процентного.
В связи с этим нами разработан следующий метод обнаружения, основанный на опыте зарубежного обнаружения ПС:
Что такое чистый фосфатидилсерин PS в хроматографических условиях?
Хроматографическая колонка: колонка для ВЭЖХ Lichrospher 100-Diol, 250x4 мм, 5 мкм
Температура колонки: 40 градусов
Скорость потока: 1,3 мл/мин;
Объем инъекции: 10 мкл;
Температура дрейфовой трубы: 40 градусов
Расход воздуха: 3 л/мин
Подвижная фаза: А: н-гексан
B: Изопропанол ﹕ Вода (17:3, об./об.)
C: изопропанол ﹕ уксусная кислота ﹕ триэтиламин (316:16:1, об./об.)
Условия градиента:
|
Время [мин] |
процент А |
процент В |
процент С |
|
0 |
85 |
1 |
14 |
|
30 |
44 |
42 |
14 |
|
35 |
36 |
50 |
14 |
|
38 |
0 |
86 |
14 |
|
42 |
85 |
1 |
14 |
|
50 |
85 |
1 |
14 |
● Тест
При указанных выше хроматографических условиях прибор стабилизировался, а базовая линия была гладкой, контрольный раствор вводили по 10 мкл и 20 мкл соответственно. И относительное стандартное отклонение (RSD) площади пика было меньше или равно 3,0%. Раствор образца вводили в 10 мкл.
● Спектр обнаружения был следующим:
● Этот метод имеет следующие преимущества:
Стабильная и ровная базовая линия, хорошее разделение, высокая симметрия пиков и высокая воспроизводимость результатов анализа.
Какие проблемы возникают при тестировании чистого фосфатидилсерина PS?
В процессе ежедневного тестирования было установлено, что порошок фосфатидилсерина подсолнечника в обычном растворителе (имеется в виду общепринятый растворитель ФС хлороформ: метанол=2:1) полностью не растворяется, раствор мутный и непрозрачного состояния. Влияние на результаты определения содержимого велико, а разделение пиков примесей низкое.
(Примечание: этот тестовый образец представляет собой партию фосфатидилсерина подсолнечника 230115, объем образца взвешивания 14,12 pp, результат теста составляет 51,96 процента.)
Каковы испытания раствора на фосфатидилсерин PS?
В тех же хроматографических условиях мы подобрали растворитель для проблемы неполного растворения ПС подсолнечника с исходного хлороформ:метанол (2:1) на исходный хлороформ:метанол (2:1).
Исходную смесь хлороформ:метанол (2:1) заменили смесью гексан:изопропанол:вода=3:2:1, перемешали и оставили расслаиваться, а в качестве растворителя ПС подсолнечника взяли верхний слой.
Новый эксперимент по тестированию растворителя, отрегулированный растворитель, эффект PS подсолнечника замечательный, раствор прозрачный и полупрозрачный, высокое разделение пиков примесей, более точное определение содержания.
(Примечание: этот тестовый образец для партии подсолнечника PS 230115, размер образца весом 15,43 pp, результат теста составляет 58 процентов.)
Таким образом, в тесте PS подсолнечника на новый растворитель результаты теста превалируют.
Сравниваем наши результаты по методу 2 с методами зарубежных сторонних тестирующих организаций:
При обнаружении 20% полистирола и 50% полистирола погрешность метода 2 и метода 31P-ЯМР зарубежных сторонних организаций не превышает 1%. Стыковка анализов была хорошей.
Компания Guanjie Bio занимается производством фосфатидилсерина в больших количествах уже более 20 лет, и мы получили патенты на этот продукт. У нас есть сильные возможности для исследований и разработок в области разработки и производства полистирола для удовлетворения разнообразных потребностей наших клиентов. Мы рассчитываем на сотрудничество с вами: info@gybiotech.com
